氣相色譜(GC)用戶對于進水功能有很多疑問。以下四個主要問題:
-
水會溶解 GC 固定相嗎?
-
水會粘附在 GC 柱上嗎?
-
水樣是否與 GC 進樣口不兼容?
-
氣相色譜相的水潤濕性如何?
被這些謠言迷惑了嗎?想知道真相嗎?繼續閱讀!
1.水會溶解GC固定相嗎?
這種說法既正確又錯誤!如今,大多數毛細管相都可以注入水,因為這些相與二氧化硅發生了交聯。事實上,所有Zebron聚二甲基硅氧烷 (PDMS) 和聚乙二醇 (PEG) 相都通過以下方式發生交聯:
-
PDMS 相的 OH 或 O-CH3 封端
-
用于 PEG 相的 CO-Si
得益于這種工程自交聯技術 (ESC),下面 MacReynolds 標度中表示的所有柱子都不會發生相溶解。
相反,老一代固定相只是簡單地涂覆在色譜柱上,并沒有發生交聯。這種情況主要出現在填充氣相色譜柱和第1根毛細管氣相色譜柱中。
圖 1. GC 固定相的 MacReynolds 分類
2. 水會粘附在 GC 柱上嗎?
回到氣相色譜原理,如果柱溫足夠高(>120 °C),水很容易從色譜柱中洗脫出來。這適用于上述MacReynolds等級中提到的所有氣相色譜毛細管柱,除了ZB-WAX?。
事實上,WAX色譜柱相是由 PEG 聚合物制成的,它會與水形成強的氫鍵相互作用。在一次又一次的進樣過程中,水分子會吸附并積聚在相上,從而逐漸改變色譜柱的選擇性。此外,如果相交聯不當,未交聯的相會在連續進水過程中析出。因此,保留時間會發生變化,方法也無法重現。
圖2. 氫鍵相互作用
如果 PEG 相*適合您的選擇性,那么還有一種適合您的水相樣品的解決方案——ZB-WAXPlus。這款 ZB-WAX 的替代品具有相似的選擇性,但其鍵合工藝使其在水相基質的重復進樣中具有卓 越的穩定性。多次或常規進樣不會隨著時間的推移改變相的效率或極性。它適用于許多水溶性化合物,例如酒精飲料或乙二醇樣品中的化合物。
3. 水樣是否與 GC 進樣口不兼容?
雖然水樣與 GC 進樣口兼容,但由于水的膨脹體積非常重要,因此必須采取特殊的預防措施。
例如,1.0μL二氯甲烷在200°C進樣口和10psi壓頭下膨脹體積僅為361μL。在相同條件下,1.0μL水膨脹體積為1279μL。
考慮到襯管具有特定的體積,必須考慮其較大的膨脹體積。事實上,如果膨脹體積大于襯管體積,蒸汽可能會反沖到未加熱的供氣管路中,導致持續的樣品殘留。因此,對于水,建議使用較小的進樣量。
事實上,標準的Z-liner規格為長度78.5mm、內徑4mm,因此其有效容積為493μL,這個容積太小,不足以容納上述條件下的水蒸氣云。
4. 氣相色譜固定相的水潤濕性如何?
沒錯!與大多數市售的WCOT固定相相反,水具有非常高的表面能。因此,水的潤濕性非常差。色譜柱制造過程中的失活工藝會降低固定相的表面能。因此,雖然可以增強潤濕性,但代價是惰性非常低,從而無法為活性化合物提供較大的峰。
由于水的沸點高,不能很好地潤濕相,一些水*終會通過色譜柱而不被蒸發,導致高水溶性化合物的峰分裂和譜帶增寬。
關于氣相色譜與水不兼容的謬論由來已久,源于舊的色譜柱技術,這些色譜柱采用涂層而非化學鍵合。Phenomenex 只生產與水兼容的化學鍵合色譜柱。唯 一的例外是 ZB-WAX,它在用于水樣后重現性較差。在這種情況下,應考慮其水兼容版本 (ZB-WAXplus)。
大多數與注水相關的問題實際上源于體積膨脹,從而產生回火。降低注射量和注射溫度有助于解決這個問題。